氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀常見故障解析
氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到較快發(fā)展，已廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域，成為分析復(fù)雜混合物最為有效的手段之一。在使用儀器的過程中，經(jīng)常會出現(xiàn)各種各樣的故障，影響分析測試工作的正常進行，因此，如何迅速、準(zhǔn)確地判斷故障原因，及時地予以排除，是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問題。筆者結(jié)合多年的使用操作、維修維護經(jīng)驗和體會，對氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀常見的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及故障排除方法進行了總結(jié)和歸納，供儀器操作人員參考。
與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障現(xiàn)象產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時, 調(diào)諧峰強度的變化滯后產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙tong超聲清洗各15min；
b.預(yù)四級桿被污染，排除方法是對預(yù)四級桿依次用甲醇、丙tong超聲清洗各15min；
c.離子源部件未安裝到位，電路未接通，排除方法是將離子源拆下，重新安裝。
故障現(xiàn)象：調(diào)諧質(zhì)譜儀時，需要過高的離子能量和推斥電壓產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預(yù)四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預(yù)四級桿、四級桿依次用甲醇、丙tong超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護；
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時，儀器響應(yīng)不明顯產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
故障現(xiàn)象：調(diào)諧峰的形狀不好，有肩峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
b.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙tong超聲清洗各15min；
c.分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
故障現(xiàn)象：調(diào)諧時，無參考峰出現(xiàn)產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣，排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中；
b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙tong超聲清洗；
c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙tong滴在各接口處，通過觀察丙tong的分子離子峰m/z58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置。
故障現(xiàn)象：出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙tong超聲清洗各15min；
b. 燈絲老化，排除方法是更換燈絲；
c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
故障現(xiàn)象：m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 空氣泄漏，排除方法是檢漏，檢查柱子的連接情況；
b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內(nèi)雜質(zhì)富集，排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置；
c. 新近清洗的離子源未烘干，排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源；
d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。
故障現(xiàn)象：燈絲狀態(tài)良好時，無離子產(chǎn)生產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源需要重新校準(zhǔn)，排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源；
b. 空氣泄漏嚴(yán)重，排除方法是檢漏并緊固各連接處。
故障現(xiàn)象：調(diào)諧質(zhì)譜儀時, 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：預(yù)四級桿短路，排除方法是將預(yù)四級桿拆下, 用氦氣或氮氣吹干。
與校準(zhǔn)和靈敏度相關(guān)的故障現(xiàn)象產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法故障現(xiàn)象：質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺無法校準(zhǔn)產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
b. 離子源溫度過高或過低，排除方法是將離子源溫度設(shè)在180~220℃；
c. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙tong滴在各接口處，通過觀察丙tong的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置；
d. 發(fā)射電子的能量不合適，排除方法是將發(fā)射電子的能量設(shè)定為70eV。
故障現(xiàn)象：靈敏度低產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
b.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；
c.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙tong超聲清洗各15min；
d.離子源溫度過高或過低，導(dǎo)致樣品分解或吸附在離子源內(nèi)，排除方法是調(diào)節(jié)離子源溫度；
e.柱子伸人離子源內(nèi)的深度不合適，排除方法是調(diào)整柱子進人離子源的深度；
f.分流進樣器和閥有故障，排除方法是檢查進樣器和閥；g.柱效降低，排除方法是更換柱子；
h.進樣器被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙tong超聲清洗各15min或更換襯管i.檢測器電壓太低，排除方法是檢測器電壓應(yīng)為350~450Vj.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙tong滴在各接口處，通過觀察丙tong的分子離子峰m/z 58的強度變化，進一步查明泄漏的確切位置。
故障現(xiàn)象：質(zhì)量色潛圖中無噪音（呈一條平直的線）產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：檢測器電壓太低，排除方法是提高檢測器電壓。
故障現(xiàn)象：噪音過多產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙tong超聲清洗各15min；
b. 供電系統(tǒng)產(chǎn)生雜峰，排除方法是安裝電源凈化裝置。
與色譜圖和質(zhì)譜圖相關(guān)的故障現(xiàn)象產(chǎn)生故障的原因及排除方法故障現(xiàn)象：出現(xiàn)平失峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 柱子中的樣品過載，排除方法是分流進樣或稀釋樣品；
b. 檢測器過載，排除方法是降低檢測器電壓。
故障現(xiàn)象：保留時間不穩(wěn)定產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 毛細管柱的固定相發(fā)生降解，排除方法是切去毛細管柱端0.5m或更換柱子；
b. 進樣器漏氣，排除方法是改善進樣器密封狀況；
c. 載氣管路泄漏，排除方法是檢漏并緊固。
故障現(xiàn)象：高沸點化合物靈敏度低、峰形差產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源溫度太低、導(dǎo)致樣品被吸附，排除方法是提高離子源溫度；
b. 氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色潛接口的溫度, 使之與升溫程序的終溫一致；
c. 氣相色譜升溫程序的終溫太低，排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。
故障現(xiàn)象：峰拖尾產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 進樣器的溫度太低，排除方法是提高進樣器的溫度；
b. 氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色譜接口的溫度；c. 載氣流速太小，排除方法是提高載氣流速；
d. 襯管、柱子被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙tong超聲清洗各15min，老化柱子。
故障現(xiàn)象：出現(xiàn)歪斜峰或變型峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 掃描速度太低，致使每個色譜峰的掃描次數(shù)不夠，排除方法是提高掃描速度，盡可能使每個色譜峰的掃描次數(shù)大于6次；
b. 色譜峰太窄，排除方法是改變色譜條件；
c. 質(zhì)普儀調(diào)諧未達到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
故障現(xiàn)象：同位素比例不正確產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)址標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧后的各質(zhì)量峰比例不正確，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙tong滴在各接口處，通過觀察丙tong的分子離子峰m/z 58的強度變化，進一步查明泄漏的確切位置。
故障現(xiàn)象：分廣離廣峰太弱產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.離于源的溫度、電流過高（超過裂解溫度和電離電流），排除方法是調(diào)整離子源溫度、電流；
b. 化學(xué)電離氣壓過高或過低（對于化學(xué)電離源），排除方法是調(diào)整化學(xué)電離氣壓。
故障現(xiàn)象：質(zhì)譜圖中同位素峰丟失產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
c. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙tong超聲清洗各15min；
d. 檢側(cè)器電壓太低，排除方法是提高檢側(cè)器電壓；
e．檢側(cè)器故障，排除方法是檢查檢側(cè)器的靈敏度。
故障現(xiàn)象：質(zhì)譜的重現(xiàn)性不好產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙tong超聲清洗各15min；
b. 離子源加熱器不穩(wěn)定，排除方法是更換離子源加熱器；
c.燈絲損壞，排除方法是更換燈絲；d. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
e．質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；f. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙tong滴在各接口處，通過觀察丙tong的分子離子峰m/z 58的強度變化，進一步查明泄漏的確切位置。
故障現(xiàn)象：總離子流色譜圖中出現(xiàn)大的干擾峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙tong滴在各接口處，通過觀察丙tong的分子離子峰m/z 58的強度變化，進一步查明泄漏的確切位置；
b. 載質(zhì)量有問題，排除方法是更換載氣；
c. 樣品被污染，排除方法是改進樣品前處理方法。
故障現(xiàn)象：總離子流色譜圖逐漸升高產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：a.柱子的固定相流失（特征峰為m/z 207、281），排除方法是老化或更換柱子；
b.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙tong滴在各接口處，通過觀察丙tong的分子離子峰m/z 58的強度變化，進一步查明泄漏的確切位置。
故障現(xiàn)象：總離子流色譜圖緩慢下降產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 吹掃閥被關(guān)閉，排除方法是打開吹掃閥；
b. 吹掃流速太低，排除方法是提高吹掃流速。
故障現(xiàn)象：色譜峰過寬產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 進樣器的溫度太低，排除方法是提高進樣器的溫度；
b.柱子中的樣品過載，排除方法是分流進樣；
c.氣相色譜升溫太慢，排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。
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