聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法

一、背景技術(shù)

聚二硫二丙烷磺酸鈉（SPS)是印刷線路板鍍銅和酸性鍍銅中廣泛使用的鍍銅光亮劑，電鍍中只要和鍍銅有關(guān)的，都要用到它。目前，聚二硫二丙烷磺酸鈉（SPS)在世界上少有生產(chǎn)廠家，國外生產(chǎn)廠為德國Rashing公司；國內(nèi)有生產(chǎn),但技術(shù)落后，生產(chǎn)的規(guī)模小、品質(zhì)差。質(zhì)量好、檔次高的鍍銅電鍍液，均使用進(jìn)口的SPS，在低檔次的鍍銅電鍍液中才用到國產(chǎn)的SPS。

二、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種克服上述合成工藝缺陷的聚二硫二丙烷磺酸鈉新的合成方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法，它是將先以硫氫化鈉和1，3-PS (丙烷磺酸內(nèi)酯）反應(yīng)成MPS (3-硫基丙烷磺酸鈉），再將MPS (3-硫基丙烷磺酸鈉）溶液氧化反應(yīng)后生成聚二硫二丙烷磺酸鈉；所述硫氫化鈉和1，3-PS(丙烷磺酸內(nèi)酯）反應(yīng)是將硫氫化鈉在水中溶解后，在10°C?40°C的溫度下，硫氫化鈉的水溶液與1，3-PS混合反應(yīng)得到3-硫基丙烷磺酸鈉（MPS);所述3-硫基丙烷磺酸鈉（MPS)溶液的氧化反應(yīng)是將3-硫基丙烷磺酸鈉（MPS)溶液與氧化劑混合反應(yīng)后，在50°C?60°C保溫3?5小時后，升溫到70°C?80°C，保溫1?3小時后，進(jìn)行脫色脫水得到聚二硫二丙烷磺酸鈉。

反應(yīng)方程式：

質(zhì)量完全達(dá)到國外同類產(chǎn)品水平，含量分析，核磁分析，高壓液相分析，紫外分析都與國外產(chǎn)品相同。通過對該工藝的反復(fù)實驗和論證，這是一條工藝穩(wěn)定、收率高(彡95% )、品質(zhì)好（SPS含量彡99% )的線路。

本發(fā)明方法中，采用水作溶劑環(huán)保、經(jīng)濟(jì)成本低；用水作溶劑生產(chǎn)的SPS，外觀較好，顏色較白。

而采用有機(jī)溶劑進(jìn)行反應(yīng)，在收率上略有提高，但SPS顏色較黃，水溶性較差。

從工藝合成路線看，合成副反應(yīng)少，幾乎沒有副產(chǎn)物產(chǎn)生，溶劑回收套用。整個工藝對環(huán)境影響較小。

三、具體實施方式

本發(fā)明是基于先以硫氫化鈉和1，3-PS反應(yīng)成MPS，再進(jìn)一步MPS將氧化反應(yīng)成SPS。

所述硫氫化鈉在水中溶解是將硫氫化鈉與水混合，在50°C?60°C條件下溶解后，冷卻的10°C?40°C。

在10°C?40°C的溫度下與1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯（PS)反應(yīng)是：在10°C?40°C的溫度條件下，將硫氫化鈉的水溶液與1，3_丙烷磺酸內(nèi)酯（PS)均勻混合后，升溫到50°C?60°C保溫O. 5?2小時后，降到室溫，過濾得到3-硫基丙烷磺酸鈉（MPS)溶液。

所述MPS (3-硫基丙烷磺酸鈉)溶液與氧化劑混合反應(yīng)是將MPS (3-硫基丙烷磺酸鈉）溶液與氧化劑混合反應(yīng)至終點，所述氧化劑選用I2、Br2、02、叔丁基過氧化氫、過氧化氫、過氧化物類中的一種。

所述硫氫化鈉和1，3-PS的質(zhì)量比為：1 ：1?1. 5。

所述3-硫基丙烷磺酸鈉（MPS)與氧化劑的摩爾質(zhì)量比為1 :0. 8?3

所述硫氫化鈉的水溶液與1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯（PS)均勻混合是：將1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯（PS)加入到硫氫化鈉的水溶液中。

所述3-硫基丙烷磺酸鈉（MPS)溶液與氧化劑混合是將氧化劑加入到3-硫基丙烷磺酸鈉（MPS)溶液中。

在一個帶有電動攪拌、恒壓滴管、溫度計、回流冷凝管的1000mL燒瓶中，投入200mL水，28g硫氫化鈉，升溫50-60°C溶解，冷卻15-35°C，加入62. 5g 1，3-PS，加畢后，升溫50-60℃ 1小時，降溫，過濾得MPS液。

向上述MPS液加入75克叔丁基過氧化氫，反應(yīng)至終點，升溫，50_60°C保溫4小時，70-80°C保溫2小時，脫色、脫水近干，加入甲醇分散，過濾，烘干得80. 5gSPS，收率96%。 加入溶劑，回收套用。

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