檢測(cè)技術(shù)分享：常用樣品的消解方法
1、灰化法(又稱(chēng)干法)
灰化法是利用高溫除去樣品中的有機(jī)質(zhì)，剩余的灰分用酸溶解，作為樣品待測(cè)溶液。大多數(shù)金屬元素含量分析適用干灰化，但含脂肪、糖類(lèi)多的樣品需要較長(zhǎng)時(shí)間，而含纖維素、蛋白質(zhì)多的樣品需要較短時(shí)間。根據(jù)樣品種類(lèi)和待測(cè)組分的性質(zhì)不同，選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等材質(zhì)的坩堝。
優(yōu)點(diǎn)：不使用或少使用化學(xué)試劑，能處理較大樣品量，故有利于提高測(cè)定微量元素的準(zhǔn)確度、操作簡(jiǎn)單、安全。
缺點(diǎn)：灰化溫度一般為500～600℃，不宜處理測(cè)定易揮發(fā)組分的樣品，如：在高溫條件下，汞、鉛、鎘、錫、硒等易揮發(fā)損失，不適用該法；溫度升高還會(huì)引入坩鍋損失而造成的污染，樣品量受限，干樣一般不超過(guò)109℃，鮮樣不超過(guò)509℃。樣品量過(guò)大，易引起灰化困難或時(shí)間太長(zhǎng)，這勢(shì)必引入新的誤差。相反，太少，也會(huì)引入樣品不均勻性的誤差。
2、濕法消解
又叫濕法消化，是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的方法。常用的酸解體系有：HN03一H2S04，HN03-HCl04，HF，H202等，它們可將污水和沉積物中的有機(jī)物和還原性物質(zhì)如氰化物、亞硝酸鹽、硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽以及熱不穩(wěn)定的物質(zhì)如硫氰鹽等全部破壞,堿解多用苛性鈉溶液。消解可在坩堝(鎳制、聚四氟乙烯制)中進(jìn)行。
優(yōu)點(diǎn)：濕法消解具有靈活調(diào)節(jié)消解溫度、消解酸類(lèi)型及用量和消解時(shí)間等優(yōu)點(diǎn)，普遍用于元素分析的樣品處理上。
缺點(diǎn)：濕法消解使用酸量大且很難使溶液變得清亮，易造成環(huán)境污染和元素?fù)p失(如：Ni)，且對(duì)于部分元素(如：zn)可能容易被污染。另外，對(duì)于含大量有機(jī)物的生物樣品，特別是脂肪和纖維素含量高的樣品，如肉、脂肪、面粉、稻米、秸桿等，加熱消解時(shí)易產(chǎn)生大量泡沫，容易造成被測(cè)組分的損失。若先加HNO3，在常溫下放置24h后再消解，可大大減少泡沫的產(chǎn)生。在某些情況下，可以加入防起泡劑。
3、微波消解
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類(lèi))和試樣，從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化(也有敞開(kāi)容器微波消解的)。與傳統(tǒng)的傳導(dǎo)加熱方式相反，微波是對(duì)物質(zhì)內(nèi)部直接加熱，大大加速了試樣分解作用的進(jìn)行。
優(yōu)點(diǎn)：可以迅速有效地分解試樣，縮短溶樣時(shí)間；試劑用量少，一般只需幾毫升；試樣在消解過(guò)程中的損失和交叉污染的可能性大大降低；能耗降低，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)操作，同時(shí)可減少常規(guī)消解酸霧對(duì)環(huán)境的污染；可以避免易揮發(fā)痕量元素的損失。
缺點(diǎn)：最高溫度只能到2000℃，對(duì)于生物樣品中的難分解物質(zhì)消解不夠徹底，會(huì)造成負(fù)誤差，使測(cè)定結(jié)果偏低；高壓(最高可達(dá)l×l-1.5×107Pa)、高溫(通常180～240℃)、強(qiáng)酸蒸氣給實(shí)驗(yàn)者帶來(lái)了安全方面的心理壓力；消化樣品量小的不足。
4、高壓密閉罐溶樣
在耐高壓的厚壁不銹鋼外套筒內(nèi)，放置嚴(yán)密密封的聚四氟乙烯制坩堝容器，在坩堝內(nèi)加入試樣和酸類(lèi)后加入套筒內(nèi)。加熱分解的方法，通常也叫高壓悶罐法。
優(yōu)點(diǎn)：酸用量少，是一般非密封體系的十分之幾;由于酸用量少，所以空白值低，且再現(xiàn)性好；不受實(shí)驗(yàn)室氣氛的影響；易揮發(fā)元素?fù)p失較小；分解試樣速度快、操作簡(jiǎn)便、可同時(shí)進(jìn)行大批量試樣的分解。
缺點(diǎn)：外殼易受酸腐蝕;從外部看不到分解反應(yīng)過(guò)程，只能等冷卻后打開(kāi)才能判斷分解是否完全；分解試樣量小，一般不超過(guò)1.09，因此，在測(cè)定超痕量元素時(shí)受到一定限制；分解有機(jī)物或者含有機(jī)質(zhì)高的土壤時(shí)，特別是在有高氯酸存在下有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。
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