間苯二甲酸-5-磺酸鈉的制備方法
一、背景技術(shù)
間苯二甲酸-5-磺酸鈉又名：5-(鈉代磺基)異鈦酸，英文代號5-SSIPA，主要用作水溶性涂料添加劑和生產(chǎn)陽離子易染聚酯的重要染色改性劑，也可用作生產(chǎn)醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體等。
間苯二甲酸-5-磺酸鈉比間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)少兩個甲酯基，是間苯二甲酸磺化不經(jīng)酯化直接中和、精制得到的。用間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)生產(chǎn)絳綸聚酯，在聚合前，首先需要將間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)先跟乙二醇進行酯交換反應，把間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)轉(zhuǎn)化為間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉(SIPE)，同時生成甲醇。而用間苯二甲酸-5-磺酸鈉生產(chǎn)絳綸聚酯，可以省去前邊的酯交換反應，直接將間苯二甲酸-5-磺酸鈉投入聚合釜聚合，在這過程中也不生成甲醇。因此用間苯二甲酸-5-磺酸鈉代替間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)作為改性劑可以大大降低聚酯企業(yè)的成本，減少環(huán)境污染。
目前存在的問題是：多年以來，國內(nèi)許多生產(chǎn)企業(yè)不斷對間苯二甲酸-5-磺酸鈉的生產(chǎn)工藝進行研究，企圖在此領(lǐng)域能有所突破，但是由于不能解決質(zhì)量和收率的問題，一直不能工業(yè)化生產(chǎn)。
二、發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種可以工業(yè)化生產(chǎn)的間苯二甲酸-5-磺酸鈉的制備方法。
其技術(shù)方案是：包括以下工藝步驟：首先，對間苯二甲酸與發(fā)煙硫酸按比例進行磺化；第二步，將上述反應產(chǎn)物加堿進行中和；第三步，將上一步驟反應物離心、熱溶進行精制，干燥得到成品。
較佳的技術(shù)方案是包括以下較詳細的工藝步驟：(1)間苯二甲酸與發(fā)煙硫酸按比例在磺化釜中于150-200℃反應5-10小時；(2)將磺化料放至中和釜，降溫至100-130℃加堿，充分攪拌反應后離心，中和母液去后處理以回收間苯二甲酸-5-磺酸鈉；(3)上述的中和離心料放入水洗釜水洗離心，水洗母液循環(huán)利用，水洗離心料加入一次熱溶釜，然后加入去離子水、脫色劑、氧化劑升溫至60-100℃進行一次熱溶精制過濾，在一次結(jié)晶釜中冷卻至室溫、離心，一次結(jié)晶母液循環(huán)利用；
(4)上述一次結(jié)晶離心料再加入二次熱溶釜，經(jīng)過二次熱溶精制過濾，在二次結(jié)晶釜中冷卻至室溫、離心，二次結(jié)晶母液循環(huán)利用，二次結(jié)晶離心料干燥得成品。
所述的步驟(2)的中和母液去后處理以回收間苯二甲酸-5-磺酸鈉步驟如下：中和母液加入硫酸鈉在鹽析釜中離心，得到的離心料回一次熱溶釜；得到的鹽析母液在萃取釜中加入有機溶劑和酸萃取，下層為廢棄溶液，上層溶液在中和釜內(nèi)加堿中和，并回收至一次熱溶釜。
所述的間苯二甲酸與發(fā)煙硫酸的摩爾比為1∶(1-1.5)。所述的脫色劑為活性炭。
所述的氧化劑為過氧化氫。所述的有機溶劑可以為甲苯。
本發(fā)明的有益效果是：該工藝采用特定濃度的發(fā)煙硫酸作為磺化劑、產(chǎn)品精制過程中母液進行閉路循環(huán)等方案系國內(nèi)首創(chuàng)，很好的避免了對環(huán)境的污染，提高了產(chǎn)品收率，收率達到80％以上，降低了原料消耗，使產(chǎn)品質(zhì)量上了一個新的臺階。
三、具體實施方式
按較佳的摩爾比為1∶(1-1.5)的間苯二甲酸與發(fā)煙硫酸在磺化釜中于150-200℃反應5-10小時，取樣達磺化終點后，將磺化料放至中和釜，降溫至100-130℃加入去離子水，冷卻至室溫后，慢慢加入堿，可以為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉等，充分攪拌反應后離心，其中，中和母液在鹽析釜中加入硫酸鈉離心，得到的離心料回一次熱溶釜，得到的鹽析母液在萃取釜中加入甲苯和硫酸萃取，下層為廢棄溶液，上層溶液在中和釜內(nèi)加堿中和，并回收至一次熱溶釜，從而回收間苯二甲酸-5-磺酸鈉；中和離心料至水洗釜水洗離心，水洗母液作為下一批料中和使用，水洗離心料至一次熱溶釜中，并加入去離子水、脫色劑、氧化劑等升溫到60-100℃進行一次熱溶精制，30分鐘后過濾至一次結(jié)晶釜，冷至室溫、離心，一次結(jié)晶母液作為下次水洗循環(huán)使用，一次結(jié)晶料再在二次熱溶釜中加入去離子水、脫色劑、氧化劑等升溫到60-100℃進行二次熱溶精制，30分鐘后過濾至二次結(jié)晶釜，冷卻至室溫、離心，二次結(jié)晶母液作為下次的一次結(jié)晶循環(huán)使用，二次結(jié)晶料經(jīng)干燥得成品，產(chǎn)品收率80％以上。
上述脫色劑可以為活性炭，氧化劑為過氧化氫，有機溶劑可以為甲苯。
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