關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)溶液有哪些要求規(guī)范
標(biāo)準(zhǔn)溶液是分析的重要依據(jù)，因此在標(biāo)準(zhǔn)溶液配置及標(biāo)定過(guò)程中的一些要求規(guī)范你知道嗎？
標(biāo)準(zhǔn)溶液的取得有兩種方法，一種是用基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制，一種是用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定來(lái)取得。
用于配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的最高純度化學(xué)試劑稱為基準(zhǔn)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì)，用基準(zhǔn)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì)配制成已知準(zhǔn)確濃度的溶液稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確與否直接關(guān)系檢測(cè)結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度。因此配制和標(biāo)定中你必須知道這些事：
1、用于配制或標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合以下條件：
(1)純度高、雜質(zhì)含量一般不得超過(guò)0.001%，達(dá)到優(yōu)級(jí)純。
(2)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不易吸濕，不被空氣氧化，干燥時(shí)不分解。
(3)分子量大，使用時(shí)易溶于水、稀酸、稀堿和有機(jī)溶劑，能精確稱量。
(4)使用中符合化學(xué)反應(yīng)的要求，組成恒定，標(biāo)定時(shí)能按化學(xué)反應(yīng)式定量完成，沒有副反應(yīng)或逆反應(yīng)，便于計(jì)算。
2、基準(zhǔn)試劑必須經(jīng)充分干燥后稱取，當(dāng)指定使用含有結(jié)晶水的試劑時(shí)，只能將其放在適宜的干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥而不得加熱。
3、分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗三次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。(應(yīng)符合GB-6682《實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格》中三級(jí)水的規(guī)定。
4、所用試劑的純度應(yīng)為分析純或分析純以上，根據(jù)不同的工作要求合理選用相應(yīng)級(jí)別的試劑。
5、為保證試劑不受污染，應(yīng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出，絕不可用手抓取。
6、試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。
7、打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時(shí)不可把瓶口對(duì)準(zhǔn)臉部。夏季由于室溫高，試劑瓶中很易沖出氣液，最好把瓶子在冷水中浸一段時(shí)間再打開瓶塞。放出有毒，有味氣體的瓶子應(yīng)該密封。
8、若嗅試劑氣味，可將瓶口遠(yuǎn)離鼻子，用手在試劑瓶上方扇動(dòng)，絕不可用舌頭品嘗試劑。
9、所用天平的砝碼，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正。
10、配制硫酸，磷酸，鹽酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中。對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。
11、配制硫酸溶液時(shí)，應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中，邊加邊攪拌，必要時(shí)以冷水冷卻燒杯外壁。溶解氫氧化鈉，氫氧化鉀等時(shí)，大量放熱，也必須在耐熱容器中進(jìn)行。
12、用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱。易燃溶劑使用時(shí)要遠(yuǎn)離明火。幾乎所有的有機(jī)溶劑都有毒，應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，為避免有機(jī)溶劑不必要的蒸發(fā)，燒杯應(yīng)加蓋。
13、不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液，劇毒廢液應(yīng)作解毒處理，不可直接倒入下水道。
14、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑例如用有機(jī)溶劑配制的溶液，瓶塞要嚴(yán)密，見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，長(zhǎng)期存放時(shí)要密封。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。
15、配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液所用試劑必須是基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/span>
16、用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)試劑溶解后移入容量瓶中，用溶劑稀釋到標(biāo)線。根據(jù)所取的基準(zhǔn)試劑的量和容量瓶的容量直接計(jì)算溶液的準(zhǔn)確濃度。
17、用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，先配成稍高于所需濃度的溶液，用基準(zhǔn)試劑或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度。必要時(shí)用稀釋法調(diào)整其濃度至所需值。
18、配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)注明名稱、濃度、配制日期、有效期、配制人，其濃度：用mol/L、mg/L、ng/L表示。
19、每份基準(zhǔn)試劑的用量不應(yīng)過(guò)小，使用25ml滳定管時(shí)，以能消耗20ml滴定液為宜;實(shí)用50ml滴定管時(shí)，以能消耗45ml滳定液為宜。
20、對(duì)濃度不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)酌情定期重新標(biāo)定。最好在每次使用前進(jìn)行標(biāo)定。
21、除高氯酸外，均指20℃時(shí)的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定，直接制備和使用時(shí)若溫度有差異，應(yīng)要求補(bǔ)正。
22、GB601-2002規(guī)定標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)，須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，每人四平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(4)]的相對(duì)值0.15%,兩人共八平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(8)]的相對(duì)值0.18%。
23、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴(kuò)展不確定度一般不應(yīng)大于0.2%。
24、滴定分析用標(biāo)液在常溫(15-25C)下,保存時(shí)間一般不超過(guò)2個(gè)月. 當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新配制。
25、制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度相對(duì)誤差不大于5%。濃度值取四位有效數(shù)字。
26、配制濃度等于或低于0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時(shí)應(yīng)重新標(biāo)定。
27、碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液的溫度不能過(guò)高，一般在15～20℃之間進(jìn)行滴定。
28、在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min-8mL/min。
29、稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時(shí)，按精確至0.00001g稱量;數(shù)值大于0.5g時(shí)按精確至0.0001g稱量。
30、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于或等于0.02moL/L時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。
31、儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶液起理化作用。壁厚最薄出不小于0.5mm。
32、所有的溶液以(%)表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，只有乙醇(95%)中的(%)為體積分?jǐn)?shù)。
33、各種標(biāo)準(zhǔn)溶液必須按其化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行配制和儲(chǔ)存，對(duì)于在稀溶液中不穩(wěn)定的物質(zhì)，應(yīng)先配制濃度較高的儲(chǔ)備液，使用前 按分析方法的要求配制成稀釋液。
34、高濃度劇毒或有毒物質(zhì)的儲(chǔ)備液應(yīng)按有毒試劑的使用和管理辦法執(zhí)行，妥善保管，不得隨意放臵。
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